Меню

Электролитический метод определения меди

Электролитический метод определения меди

1. Электролитический метод

Сущность метода. Метод основан на выделении меди электролизом на платиновом сетчатом катоде в азотно-сернокислом растворе при силе тока 1-1,5 а и напряжении 2-3 в. Определение заканчивают весовым методом по количеству выделившейся меди.

Электролитическое выделение меди в присутствии больших количеств трехвалентного железа невозможно вследствие окисления металлической меди трехвалентным железом. При анализе материалов, содержащих железо, мышьяк и другие мешающие компоненты, электролитический метод определения меди применим только после предварительного отделения ее тиосульфатом натрия или другими реагентами.

Выполнение определения. Навеску 1 г образца помещают в стакан емкостью 300 см 3 , прибавляют 15 см 3 свежеприготовленной серной кислоты (1:1), 5 см 3 , азотной кислоты (плотность 1400 кг/м 3 ) и растворяют сначала на холоду, затем осторожно нагревают до полного растворения. Обмывают стенки стакана водой и кипятят до удаления окислов азота. Разбавляют раствор горячей водой до объема 150 см 3 и нагревают до кипения. Раствор кипятят 1 мин и ставят на электролиз. Электролиз проводят с применением сетчатых платиновых электродов при силе тока 1,5 а в течение 3-4 ч. Для проверки полноты выделения меди приливают 20 см 3 воды и продолжают электролиз еще в течение 15 мин. Отсутствие меди на свежепогруженных частях катода указывает на окончание электролиза.

Не прерывая тока, электроды промывают последовательно в двух стаканах с водой, затем выключают ток, катод промывают спиртом, высушивают его при температуре 105-110°С в течение 5-7 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процентное содержание меди вычисляют по формуле:

где А — вес осадка металлической меди, г;

В электролите определяют медь фотоколориметрическим пиридино-родановым методом. Для этого поступают следующим образом.

Электролит выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, прибавляют 10 см 3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м 3 ) и снова выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 см 3 катионированной воды и фильтруют в мерную колбу емкостью 50 см 3 , разбавляют до метки катионированной водой и перемешивают. Берут аликвотную часть 10 см 3 , помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой, прибавляют 1 см 3 раствора лимонной кислоты (500 г/л), 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют, прибавляя по каплям раствор едкого натра (250 г/л) до появления розовой окраски. Затем подкисляют 1-н. раствором серной кислоты до исчезновения окраски. Прибавляют 6 см 3 раствора роданистого аммония (100 г/л), 1 см 3 пиридина и 10 см 3 хлороформа. Хорошо встряхивают и дают отстояться. Хлороформенный слой сравнивают со стандартным раствором меди методом уравнивания окраски. Для этого в одну из пробирок прибавляют все реактивы и затем стандартный раствор меди до одинаковой окраски с испытуемым раствором. Найденное количество меди приплюсовывают к основному, полученному путем электролиза.

Сущность метода. Метод основан на выделении олова дегерированием в азотнокислом растворе в виде β-метаоловянной кислоты с последующим фильтрованием и промыванием.

Реакция протекает по уравнению:

Осадок β-метаоловянной кислоты растворяют в горячем растворе едкого натра.

Адсорбированные β-метаоловянной кислотой небольшие количества меди осаждают сернистым натрием, растворяют и присоединяют к основному раствору.

Выполнение определения. Навеску 1 г образца помещают в стакан емкостью 300 см 3 , прибавляют 30 см 3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м 3 ) и растворяют при умеренном нагревании. По окончании растворения стенки стакана обмывают водой и раствор выпаривают до выделения солей. Соли растворяют в 2 см 3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м 3 ), разбавляют раствор горячей водой до объема 150-200 см 3 , прибавляют немного бумажной массы, кипятят 2-3 мин и выдерживают на теплой плите в течение двух часов. Выделившуюся метаоловянную кислоту фильтруют на плотный фильтр и промывают 8-10 раз горячим раствором азотной кислоты (3:97). Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком помещают обратно в стакан и растворяют олово в 100 см 3 горячего раствора едкого натра (100 г/л). Прибавляют 100 см 3 горячей воды, 15 см 3 раствора сернистого натрия (50 г/л) и кипятят 2-3 мин. Дают осадку хорошо отстояться и затем фильтруют на фильтр средней плотности. Осадок промывают 6-8 раз холодным раствором сернистого натрия (10 г/л). Осадок помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 500-600°С. Остаток растворяют в тигле с 3-5 см 3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м 3 ), разбавляют 3-5 см 3 воды и фильтруют. Полученный раствор присоединяют к основному.

Раствор нейтрализуют аммиаком (плотность 900 кг/м 3 ) до выпадения основных солей меди, затем снова подкисляют азотной кислотой (плотность 1400 кг/м 3 ) до растворения образовавшихся солей. К раствору прибавляют 4 см 3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м 3 ), 4 см 3 серной кислоты (1:1), 10 см 3 азотнокислого аммония (500 г/л), разбавляют раствор водой до объема 200 см 3 , нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Выделяют медь электролизом при силе тока 1 а в течение 12-14 ч.

Электрод должен быть полностью покрыт раствором во избежание окисления меди.

По окончании электролиза электролиты выпаривают до объема 5-10 см 3 и разрушают аммонийные соли. Для этого прибавляют 25 см 3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м 3 ) и 25 см 3 соляной кислоты (плотность 1190 кг/м 3 ), закрывают стакан стеклом и кипятят раствор до объема 10-15 см 3 Операцию повторяют и затем выпаривают раствор до паров серной кислоты. Растворяют соли в воде и проверяют на присутствие меди фотоколориметрическим пиридино-родановым методом, как описано в варианте А.

Процентное содержание меди вычисляют по формуле (10).

Источник

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 . Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Метод основан на электролитическом выделении меди при плотности тока 1,5 — 2,0 А/дм 2 и напряжении от 2,0 до 2,5 В и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди. Медь, оставшуюся в электролите, определяют фотометрически с купризоном или пикрамином-эпсилон или атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен-воздух.

Читайте также:  Медь доклад по химии 9 класс

2.2 . Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями и лампой с полым катодом на медь.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор 1 моль/дм 3 .

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 см 3 концентрированной азотной кислоты и 20 г азотнокислого аммония растворяют в 1 дм 3 воды.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 40 см 3 воды, перемешивая, прибавляют 100 см 3 аммиака и охлаждают. Затем прибавляют 100 см 3 аммиака, вновь охлаждают и доливают водой до 1 дм 3 .

Фенолфталеин, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5 %-ный раствор в смеси воды и спирта (4:1).

Медь металлическая марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см 3 азотной кислоты, при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см 3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 25 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см 3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Раствор В: 0,1 г меди растворяют в 10 см 3 азотной кислоты (1:1). После растворения и охлаждения добавляют 5 см 3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 20 — 30 см 3 серной кислоты (1 моль/дм 3 ) при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм 3 ) и перемешивают.

1 см 3 раствора В содержит 1 мг меди.

Раствор Г: 10 см 3 раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм 3 ) и перемешивают.

1 см 3 раствора Г содержит 0,1 мг меди.

Раствор Д: 10 см 3 раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм 3 ) и перемешивают.

1 см 3 раствора Д содержит 0,01 мг меди.

Кислота аминосульфоновая, раствор 100 г/дм 3 .

Смесь для растворения: к 600 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 см 3 фтористоводородной кислоты и 15 г борной кислоты, перемешивают для растворения и доливают до 1 дм 3 . Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм 3 .

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм 3 .

Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дм 3 .

2.1 , 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3.1 . Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см 3 , добавляют 15 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании.

После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100 — 150 см 3 , добавляют 0,5 — 1 г мочевины, приливают 7 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:4, выделяют медь электролизом.

Электролиз ведут при силе тока 1,5 — 2 А и напряжении 2,5 В при перемешивании.

Для сплавов с массовой долей свыше 1 % железа или марганца добавляют во время электролиза 0,5 г сернокислого гидразина.

После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, добавляют в стакан около 20 см 3 воды и продолжают электролиз еще в течение 10 — 15 мин. Если на вновь погруженной части катода медь не выделилась, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз ведут еще 30 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из промывалки водой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан, содержащий 150 — 200 см 3 этилового спирта (спирт в стакане используют для промывания не более 15 — 20 катодов). Катод высушивают при температуре около 105 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

2.3.2 . Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05 %

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 — 3 см 3 фтористоводородной кислоты, накрывают крышкой из фторопласта или платины и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании. Выпаривают раствор до получения влажных солей, затем приливают 5 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30 — 40 см 3 горячей воды, переносят раствор в стакан вместимостью 250 — 300 см 3 , доливают водой до 100 — 150 см 3 , приливают 8 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3 . Для сплавов, содержащих олово свыше 0,05 %

2.3.3.1 . С переведением олова в растворимый фторидный комплекс

Навеску сплава массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 см 3 , добавляют 6 — 8 капель (0,4 — 0,5 см 3 ) фтористоводородной кислоты, 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, стакан закрывают фторопластовой крышкой и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании. Крышку и стенки стакана обмывают водой и раствор нагревают до кипения, затем разбавляют водой до 150 см 3 и проводят электролиз, как указано в п. 2.3.1.

Читайте также:  Сколько килограмм меди в старом сварочном аппарате

2.3.3.2 . С отделением олова в виде метаоловянной кислоты

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см 3 , добавляют 15 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После полного растворения пробы удаляют окислы азота кипячением. Стекло и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 3 г азотнокислого аммония и раствор выпаривают до 5 — 10 см 3 . Остаток разбавляют горячей водой до 60 — 70 см 3 , стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят 5 мин. Стекло и стенки стакана обмывают водой, осадок метаоловянной кислоты отстаивают на водяной бане при 60 — 70 °С около 30 мин и фильтруют на плотный фильтр с фильтро-бумажной массой. Фильтр с осадком тщательно промывают горячим промывным раствором 7 — 8 раз. В фильтрат доливают воду до 150 см 3 , добавляют 7 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.3.4 . Для сплавов с массовой долей свинца от 0,3 до 3 %

Навеску сплава массой 1 г растворяют в 15 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250 — 300 см 3 , накрытом часовым стеклом, при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100 — 150 см 3 и проводят электролиз. Через 25 — 30 мин прибавляют 7 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и продолжают электролиз, как указано в п. 2.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.5 . Универсальный метод растворения для всех марок медно-цинковых сплавов

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 600 см 3 и растворяют в 25 см 3 смеси для растворения без нагревания. После окончания реакции стенки стакана ополаскивают водой, нагревают раствор до температуры около 90 °С и оставляют раствор на 1 ч при этой же температуре до полного удаления окислов азота. Охлаждают до комнатной температуры и добавляют 50 см 3 воды. Добавляют аммиак до появления осадка, затем азотную кислоту, разбавленную 1:1, для растворения осадка, прибавляют еще 20 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см 3 раствора аминосульфоновой кислоты и разбавляют водой до 300 см 3 . Далее поступают как указано в п. 2.3.1.

2.3.6 . Фотометрическое определение остаточной меди с купризоном

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3.6.1 . Электролит и промывные воды после отделения меди электролитическим методом, при необходимости упаривают до объема 200 см 3 , охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.6.2 . В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 25 см 3 электролита, разбавляют водой приблизительно до 50 см 3 , прибавляют 10 см 3 раствора лимоннокислого аммония, одну каплю раствора фенолфталеина и аммиак, разбавленный 1:4, до слаборозовой окраски раствора. Затем добавляют 1 см 3 аммиака, разбавленного 1:4, в избыток и 10 см 3 раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают.

Значение рН раствора должно быть 8,5 — 9 по индикаторной бумаге.

Через 20 — 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 — 3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.6.3 . Построение градуировочного графика.

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см 3 помещают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 30,0 см 3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,2 и 0,3 мг меди. Во все колбы наливают воду до объема приблизительно 50 см 3 , прибавляют по 10 см 3 раствора лимоннокислого аммония и далее поступают как указано в п. 2.3.6.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

2.3.6 а. Фотометрическое определение остаточной меди с пикрамином-эпсилон

2.3.6 а.1. Электролит и промывные воды после отделения меди электролизом выпаривают до объема 40 — 50 см 3 . После охлаждения добавляют 2 см 3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

После охлаждения к остатку добавляют 20 — 30 см 3 воды и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.6 а.2. В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают аликвотную часть (1 см 3 ) полученного раствора, добавляют 4 см 3 серной кислоты (1 моль/дм 3 ), 2 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 см 3 раствора пикрамина-эпсилон, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 550 нм или на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор той же пробы, только перед добавлением пикрамина-эпсилон вводят 2 см 3 раствора тиомочевины.

2.3.6 а.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см 3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см 3 стандартного раствора Д меди. Во все колбы добавляют серную кислоту (1 моль/дм 3 ) до объема 5 см 3 , по 2 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, по 2 см 3 пикрамина-эпсилон и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.6а.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

2.3.6 а, 2.3.6а.1 — 2.3.6а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 4).

2.3.7 . Метод атомно-абсорбционного определения меди

Читайте также:  Сульфат меди железо овр

2.3.7.1 . Подготовка к анализу проводится также по п. 2.3.6.1 .

2.3.7.2 . Приготовление градуировочных растворов

В восемь мерных колб вместимостью по 250 см 3 помещают по 15 см 3 азотной кислоты, доливают водой до 100 см 3 , добавляют по 7 см 3 серной кислоты (1:4) и 0,5 — 1 г мочевины. Затем в семь мерных колб помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см 3 стандартного раствора А, что соответствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6 и 2,0 мг меди. Растворы доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Раствор электролита распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди, используя излучение с длиной волны 324,7 нм, параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта.

По полученным значениям атомной абсорбции соответствующие им содержания меди в электролите определяют по построенному графику.

2.4.1 . Массовую долю меди ( X ) в процентах в случае определения

оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии вычисляют по формуле

где т2 масса катода с выделившейся медью, г;

С — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/см 3 ;

V объем раствора электролита, см 3 ;

2.4.2 . Массовую долю меди ( X ) в процентах в случае определения оставшейся в электролите меди фотометрическим методом вычисляют по формуле

где т2 — масса катода с выделившейся медью, г;

т 3 масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

V объем раствора электролита, см 3 ;

V 1 объем аликвотной части раствора, см 3 ;

2.4.1 , 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4.3 . Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( d — сходимость) не должны превышать 0,15 %.

2.4.4 . Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух разных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( D — воспроизводимость), не должны превышать 0,21 %.

2.4.5. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315 в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В СПЛАВАХ, С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ НЕ БОЛЕЕ 0,1 % ЖЕЛЕЗА И НЕ БОЛЕЕ 0,2 % КРЕМНИЯ

Метод основан на восстановлении Сu (II) до Сu (I) йодидом калия и титровании выделившегося йода раствором серноватистокислого натрия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см 3 горячей воды.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068; 0,05 М раствор; готовят из фиксанала или 25 г соли растворяют в воде и разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 до метки. Для стабилизации раствора прибавляют 0,3 — 0,5 см 3 хлороформа на 1 дм 3 раствора.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм 3 , свежеприготовленный.

Смесь Брунса: готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 64 г роданистого аммония растворяют в воде и разбавляют до 1 дм 3 .

Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163, раствор 5 г/дм 3 , свежеприготовленный.

Медь марки М0к или М00к по ГОСТ 859.

Навеску сплава массой 0,3 г при содержании меди не более 70 % и 0,2 г для остальных сплавов помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , приливают 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После окончания растворения прибавляют 2 см 3 раствора сульфаминовой кислоты или 1 см 3 раствора мочевины для удаления окислов азота. Стенки колбы обмывают водой, разбавляют до 100 см 3 , приливают 20 см 3 раствора йодистого калия или 10 см 3 смеси Брунса и титруют раствором серноватистокислого натрия.

Когда коричневая окраска раствора станет едва заметной, прибавляют 2 — 5 см 3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

3.4 . Определение массовой концентрации раствора серноватистокислого натрия

0 ,2 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , приливают 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Добавляют 2 см 3 раствора сульфаминовой кислоты или 1 см 3 раствора мочевины, приливают 100 см 3 воды, 20 см 3 раствора йодистого калия или 10 см 3 смеси Брунса и титруют раствором серноватистокислого натрия, как указано в п. 3.3 .

Массовую концентрацию раствора серноватистокислого натрия ( T ), выраженную в граммах меди на 1 см 3 раствора, вычисляют по формуле

где т — масса навески меди, г;

V объем раствора серноватистокислого натрия, затраченный на титрование, см 3 .

3.5.1 . Массовую долю меди (Х1) в процентах вычисляют по формуле

где Т — массовая концентрация раствора серноватистокислого натрия, выраженная в граммах меди на 1 см 3 ;

V объем раствора серноватистокислого натрия, затраченный на титрование пробы, см 3 ;

m — масса навески сплава, г.

3.5.2 . Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( d — сходимость) не должны превышать 0,30 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.5.3 . Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( D — воспроизводимость) не должны превышать 0,42 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.5.4 . Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315 в соответствии с ГОСТ 25086 .

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), А.И. Воробьева

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

4 . Стандарт полностью соответствует ИСО 1554-76

5 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Источник

Adblock
detector